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石墨爐原子吸收法檢測鉻

更新時間:2019-05-21      點擊次數(shù):4566

    高鉻明膠可廣泛用于皮凍、奶糖、明膠啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿腸、醫(yī)藥膠丸、醫(yī)藥膠囊、酒類及醬油等產(chǎn)品中”,是一種“食品和藥品的添加劑”,也是生產(chǎn)膠囊的主要材料。但是近期媒體報道的多個廠家藥品所用膠囊鉻超標事件,引起社會各界廣泛關(guān)注。隨著“毒膠囊”和明膠中鉻超標的事件愈演愈烈,準確檢測出明膠中的鉻含量有很重大的意義。

    本試實驗根據(jù)相關(guān)實驗及國標,采用高壓消解法消化樣品,克服了濕法消解和干法消解易污染的困難,使用石墨爐原子吸收法快速檢測明膠中的鉻含量。

1. 實驗部分

1.1儀器及工作條件

 原子吸收分光光度計;鉻空心陰極燈;超純水機。

 儀器工作參數(shù):波長357.9nm,電流5mA,狹縫0.4nm.

1.2 主要試劑

硝酸(優(yōu)級純);過氧化氫(優(yōu)級純);鉻標準溶液;磷酸二氫銨(優(yōu)級純)

 1.3樣品處理方法

樣品處理方法: 準確稱取0.5000g 明膠樣品,置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不銹鋼外罩),加入5mLHNO3、1mLH2O2,將消解罐置于烘箱中,與130℃高壓反應(yīng)3.5小時。直至樣品消解*,出現(xiàn)黃色澄清溶液為止,再將聚四氟乙烯罐取出,放在低溫電熱板上加熱趕酸,冷卻后移入到25mL的塑料容量瓶中,定容待測。同樣的方法消解9個樣品,作為平行試驗,并且用同樣的消解方法做試樣空白。

1.4升溫程序及工作曲線

儀器采用標準曲線法校準,配制鉻標準溶液的濃度分別為2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超純水定容至刻度。按表1.升溫程序測試標準樣品(每次分別取20μL標準樣品樣品、5μL磷酸二氫銨),繪制標準曲線略。

1.5上機檢測

每次分別取20μL樣品、5μL磷酸二氫銨注入石墨管中,按圖1升溫程序測試其吸光度大小,計算樣品中鉻含量。并觀察測同一樣品的精密度大小。

 

2.結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

明膠消解溶液中有各種物理干擾和背景干擾,用原子吸收直接檢測時會造成含量過高或過低,本實驗使用氘燈扣背景,去除背景干擾,使用基體改進劑提高靈敏度,保證了測試的準確性和結(jié)果的重現(xiàn)性。

2.2檢測結(jié)果

樣品分析過程中,分別對9組樣品做平行試驗,測出明膠中鉻的含量分別為:3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24µg/g

從測試結(jié)果來看,本文選用的樣品消解方法方便、快捷、測試結(jié)果重現(xiàn)性較好,適用于常規(guī)分析。

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