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紫外分光光度法測(cè)定水中的油

更新時(shí)間:2020-06-30      點(diǎn)擊次數(shù):3449

   水中的油類來自較高級(jí)生物或浮游生物的分解,也有來自工業(yè)廢水和生活污 水的污染。漂浮于水體表面的油,影響空氣-水體界面中氧的交換。分散于水中的油,部分吸附于懸浮微粒上,或以乳化狀態(tài)存在于水體中,部分溶于水中。水 中油可被微生物氧化分解,從而消耗水中溶解氧,使水質(zhì)惡化。 重量法是常用的分析方法,它不受油的品種限制,所測(cè)定的油不能區(qū)分礦物油和動(dòng)、植物油。重量法方法準(zhǔn)確,但操作繁雜,靈敏度差,只適于測(cè)定 5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法簡(jiǎn)單。石油類含有的具有共軛體系的物質(zhì) 在紫外光區(qū)有特征吸收峰。帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長(zhǎng)微 250~ 260nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長(zhǎng)為 215~230nm。一般原油的兩個(gè)吸 收峰波長(zhǎng)為 225 及 256nm,其他油品如燃料油、潤(rùn)滑油等的吸收峰也與原油相近。 本方法測(cè)定波長(zhǎng)選為 256nm,低檢出濃度為 0.05mg/L,測(cè)定上限為 10mg/L。

儀器和試劑

    紫外分光光度計(jì)(具有 1cm 石英比色皿)。

    1L 分液漏斗。水中油類的紫外分光光度法測(cè)定 25mL 容量瓶。

    石油醚(60~90℃)或正己烷:純化后使用,透光率大于 80%。 如不純,可用下法純化。 純化:將 0.30~0.15mm(60~100 目)粗孔微球硅膠和 0.246~0.125mm(70~ 120 目)中性層析氧化鋁在 150~160℃活化 4h,趁溫?zé)嵫b入直徑 2.5cm、長(zhǎng) 75cm 的玻璃柱中,使硅膠柱高 60cm,上面覆蓋 5cm 厚的氧化鋁層。將石油醚通過此 柱后收集于試劑瓶中。以水為參比,在 256nm 處透光率應(yīng)大于 80%。

油標(biāo)準(zhǔn)貯備液:用 20 號(hào)重柴油、15 號(hào)機(jī)油或其他認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)油 品配制。準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品 0.1000g 溶于石油醚中,移至 100mL 容量瓶中,并用 石油醚稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含 1.00mg 油,貯于冰箱備用。

1+1)硫酸。 氯化鈉。無水硫酸鈉(事先于馬福爐 300℃烘 1h,冷后裝瓶)。

實(shí)驗(yàn)步驟

     標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把油標(biāo)準(zhǔn)貯備液用石油醚稀釋為每毫升含 0.100mg 油的標(biāo)準(zhǔn)液。向 8 個(gè) 10mL 容量瓶中依次加入油標(biāo)準(zhǔn)液 0.20,0.50,1.00, 2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL,用石油醚稀釋至標(biāo)線。其相應(yīng)的濃度為 2.00, 5.00,10.00,20.0,30.0,50.0,70.0,100.0mg/L。后,在波長(zhǎng) 256nm 處, 用 1cm 石英比色皿,以石油醚為參比液測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將水樣 500mL 全部?jī)A入 1000mL 分液漏斗中,加入 5mL(1+1)硫酸 (若水樣取樣時(shí)已酸化,可不加)及 20g 氯化鈉,加塞搖勻,用 15mL 石油醚洗 采樣瓶,并把此洗液移入分液漏斗中,充分振搖 2min(注意放氣),靜置分層。 把下層水樣放入原采樣瓶中,上層石油醚放入 25mL 容量瓶中,再加入 10mL 石油 醚,重復(fù)提取水樣一次,合并提取液于容量瓶中。加石油醚至標(biāo)線,搖勻。若容量瓶里有水珠或渾濁,可加入少量無水硫酸鈉脫水。

    在波長(zhǎng) 256nm 處,用 1cm 石英比色皿,以脫芳烴的石油醚為參比, 測(cè)定其吸光度,并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值。

結(jié)果與討論

C 油(mg/L)=C*V2/V1 式中:C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)油濃度(mg/L); V1——被測(cè)水樣體積(mL); V2——石油醚定容體積(mL)。

    使用的石油醚應(yīng)在一個(gè)較大的容器中混勻,使用相同透光率的石油醚, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定,否則會(huì)由于空白值不同而產(chǎn)生誤差。

    采集的樣品必須有代表性。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)的石油時(shí),要避開 漂浮在水面的油。一般在水表面以下 20~50cm 處取水樣。若要連同油膜一起采 樣,要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。

采樣瓶應(yīng)為定容的(如 500 或 1000mL)清潔玻璃瓶,用溶劑清洗干凈, 勿用肥皂洗。每次采樣時(shí),應(yīng)裝水至刻度線。

    為了保存水樣,采集樣品之前,可向瓶里加入硫酸【每升水樣加 5mL(1+1) 硫酸】,使水樣 pH<2,抑制微生物活動(dòng),于低溫下(<4℃)保存。在常溫下, 樣品可保存 24h。

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